3 proses metode atomisasi pada SSA

Proses Atomisasi :

Ada 3 proses metode atomisasi pada SSA antara lain :

1.       Atomisasi dengan nyala

Suatu senyawa logam yang dipanaskan akan membentuk atom logam pada suhu ± 1700 ºC atau lebih. Sampel yang berbentuk cairan akan dilakukan atomisasi dengan cara memasukan cairan tersebut ke dalam nyala campuran gas bakar. Tingginya suhu nyala yang diperlukan untuk atomisasi setiap unsur berbeda.

Beberapa unsur dapat ditentukan dengan nyala dari campuran gas yang berbeda tetapi penggunaan bahan bakar dan oksidan yang berbeda akan memberikan sensitivitas yang berbeda pula. Syarat-syarat gas yang dapat digunakan dalam atomisasi dengan nyala:

·         Campuran gas memberikan suhu nyala yang sesuai untuk atomisasi unsur yang akan dianalisa

·         Tidak berbahaya misalnya tidak mudah menimbulkan ledakan.

·         Gas cukup aman, tidak beracun dan mudah dikendalikan

·         Gas cukup murni dan bersih (UHP)

Campuran gas yang paling umum digunakan adalah Udara : C2H2 (suhu nyala 1900 – 2000 ºC), N2O : C2H2 (suhu nyala 2700 – 3000 ºC), Udara : propana (suhu nyala 1700 – 1900 ºC)

Banyaknya atom dalam nyala tergantung pada suhu nyala. Suhu nyala tergantung perbandingan gas bahan bakar dan oksidan. Hal-hal yang harus diperhatikan pada atomisasi dengan nyala :

1.       Standar dan sampel harus dipersiapkan dalam bentuk larutan dan cukup stabil. Dianjurkan dalam larutan dengan keasaman yang rendah untuk mencegah korosi

2.       Atomisasi dilakukan dengan nyala dari campuran gas yang sesuai dengan unsur yang dianalisa.

3.       Persyaratan bila menggunakan pelarut organik :

·         Tidak mudah meledak bila kena panas

·         Mempunyai berat jenis > 0,7 g/mL

·         Mempunyai titik didih > 100 ºC

·         Mempunyai titik nyala yang tinggi

·         Tidak menggunakan pelarut hidrokarbon

Pemilihan Nyala :

Dalam analisis aas biasanya ada empat jenis nyala yang didasarkan pada sifat-sifat unsur karena dari keempat jenis nyala tersebut sealin berbeda dalam suhu nyala juga berbeda dalam daya perduksi, transmitans, dsb. Keempat nyala terebut yaitu :

a.       Nyala Udara-Asetilen

untuk analisis aas yang paling sesuai dan paling umum digunakan adalah nyala udara asitilen. Akan tetapi unsur-unsur yang oksidanya mempunyai energi disosiasi tinggi tidak mungkin dianalisis dengan nyala ini karena pada suhu rendah akan menghasilkan sensitivitas yang rendah. Nyala udaraa-asitilen mempunyai transmitan rendah pada daerah panjang gelombang yang pendek ( ultraviolet).

b.      Nyala N2O-Asitilen

suhu nyala ini sangat tinggi akrena dinitrogen oksida mempunyai daya pereduksi yang kuat sehingga N2o asiltilen dapat digunakan untuk analisis yang unsur-unsurnya sulit diuraikan atau sulit dianalisis dengan nyala lain. Jika unsur-unsur yang seuai dengan nyala udara-sitilen dilakukan analisis dengan nyala ini maka asensitivitasnya akan menurun, hal ini disebabkan oleh jumlah atom dalam keadaan terekitasi bertambah sedangkan atom-atom dalam keadaan dasar menurun dan jumlah atom-atom yang terurai akan terionisasi lebih lanjut oleh kenaikan suhu

c.       Nyala Udara-Hidrogen

dibandingkan dengan nyala udara asitilen nyala ini mempunyai transmitan yang baik pada daerah panjang gelombang pendek yaitu unuk analisis spektrum pada daerah 230 nm. Nyala udara ini efektif untuk analisis unsur Pb, Cd, Sn, dan Zn selain sesuai nyala ini mempunyai sensitivitas yang tinggi dengan unsur diatas. Tetapi nyala ini lebih rendah sedikit daripada nyala udara-asitilen sehingga cendrung lebih banyak mengakibatkan interfernsi.

d.      Nyala Argon-Hidrogen

nyala ini mempunyai transmitan yang lebih baik daripada nyala udara-hidrgen pada daerah panjang gelombang pendek, nyala ini sesuai untuk analisis unsur As (192,7 nm) dan Se (196 nm). Akan tetapi karena suhu nyala yang sangat rendah memungkinkan adanya interferensi yang besar.

2.       Atomisasi tanpa nyala

Atomisasi tanpa nyala dilakukan dengan mengalirkan energi listrik pada batang karbon (CRA – Carbon Rod Atomizer) atau tabung karbon (GTA – Graphite Tube Atomizer) yang mempunyai 2 elektroda. Sampel dimasukan ke dalam CRA atau GTA. Arus listrik dialirkan sehingga batang atau tabung menjadi panas (suhu naik menjadi tinggi) dan unsur yang dianalisa akan teratomisasi. Suhu dapat diatur hingga 3000 ºC. pemanasan larutan sampel melalui tiga tahapan yaitu :

·         Tahap pengeringan (drying) untuk menguapkan pelarut

·          Pengabuan (ashing), suhu furnace dinaikkan bertahap sampai terjadi dekomposisi dan penguapan senyawa organik yang ada dalam sampel sehingga diperoleh garam atau oksida logam

·         Pengatoman (atomization)

3.       Atomisasi dengan pembentukan senyawa hidrida

Atomisasi dengan pembentukan senyawa hidrida dilakukan untuk unsur As, Se, Sb yang mudah terurai apabila dipanaskan pada suhu lebih dari 800 ºC sehingga atomisasi dilakukan dengan membentuk senyawa hibrida berbentuk gas atau yang lebih terurai menjadi atom-atomnya melalui reaksi reduksi oleh SnCl2 atau NaBH4, contohnya merkuri (Hg).

Pada atomisasi dengan nyala, larutan sampel diaspirasikan ke suatu nyala dan unsurunsur di dalam sampel diubah menjadi uap atom sehingga nyala mengandung atom unsur-unsur yang dianalisis. Beberapa diantara atom akan tereksitasi secara termal oleh nyala, tetapi kebanyakan atom tetap tinggal sebagai atom netral dalam keadaan dasar (ground state). Atomatom ground state ini kemudian menyerap radiasi yang diberikan oleh sumber radiasi yang terbuat oleh unsur-unsur yang bersangkutan. Panjang gelombang yang dihasilkan oleh sumber radiasi adalah sama dengan panjang gelombang yang diabsorbsi oleh atom dalam nyala. Absorbsi ini mengikuti hukum Lambert-Beer, yaitu absorbansi berbanding lurus dengan panjang nyala yang dilalui sinar dan konsentrasi uap atom dalam nyala. Kedua variabel ini sulit untuk ditentukan tetapi panjang nyala dapat dibuat konstan sehingga absorbansi hanya berbanding langsung dengan konsentrasi analit dalam larutan sampel.

Sumber atomisasi dibagi menjadi dua yaitu sistem nyala dan sistem tanpa nyala. Kebanyakan instrumen sumber atomisasinya adalah nyala dan sampel diintroduksikan dalam bentuk larutan. Sampel masuk ke nyala dalam bentuk aerosol. Aerosol biasa dihasilkan oleh nebulizer (pengabut) yang dihubungkan ke nyala oleh ruang penyemprot (chamber spray). Jenis nyala yang digunakan secara luas untuk pengukuran analitik adalah udara-asetilen dan nitrous oksida-asetilen. Dengan kedua jenis nyala ini, kondisi analisis yang sesuai untuk kebanyakan analit dapat ditentukan dengan menggunakan metode-metode emisi, absorbsi dan juga fluorosensi.

Prinsip dari SSA, larutan sampel diaspirasikan ke suatu nyala dan unsur-unsur di dalam sampel diubah menjadi uap atom sehingga nyala mengandung atom unsur-unsur yang dianalisis. Beberapa diantara atom akan tereksitasi secara termal oleh nyala, tetapi kebanyakan atom tetap tinggal sebagai atom netral dalam keadaan dasar ( ground state ). Atom-atom ground state ini kemudian menyerap radiasi yang diberikan oleh sumber radiasi yang terbuat dari unsur-unsur yang bersangkutan. Panjang gelombang yang dihasilkan oleh sumber radiasi adalah sama dengan panjang gelombang yang diabsorbsi oleh atom dalam nyala.