Proses
Atomisasi :
Ada 3 proses metode atomisasi pada SSA
antara lain :
1.
Atomisasi
dengan nyala
Suatu senyawa logam yang dipanaskan akan membentuk atom logam pada suhu ±
1700 ºC atau lebih. Sampel yang berbentuk cairan akan dilakukan atomisasi
dengan cara memasukan cairan tersebut ke dalam nyala campuran gas bakar.
Tingginya suhu nyala yang diperlukan untuk atomisasi setiap unsur berbeda.
Beberapa unsur dapat ditentukan dengan nyala dari campuran gas yang
berbeda tetapi penggunaan bahan bakar dan oksidan yang berbeda akan memberikan
sensitivitas yang berbeda pula. Syarat-syarat gas yang dapat digunakan dalam
atomisasi dengan nyala:
·
Campuran gas memberikan suhu nyala yang sesuai
untuk atomisasi unsur yang akan dianalisa
·
Tidak berbahaya misalnya tidak mudah menimbulkan
ledakan.
·
Gas cukup aman, tidak beracun dan mudah
dikendalikan
·
Gas cukup murni dan bersih (UHP)
Campuran gas yang paling
umum digunakan adalah Udara : C2H2 (suhu nyala 1900 – 2000 ºC), N2O : C2H2
(suhu nyala 2700 – 3000 ºC), Udara : propana (suhu nyala 1700 – 1900 ºC)
Banyaknya atom dalam nyala tergantung pada suhu nyala. Suhu nyala
tergantung perbandingan gas bahan bakar dan oksidan. Hal-hal yang harus
diperhatikan pada atomisasi dengan nyala :
1.
Standar dan sampel harus dipersiapkan dalam
bentuk larutan dan cukup stabil. Dianjurkan dalam larutan dengan keasaman yang
rendah untuk mencegah korosi
2.
Atomisasi dilakukan dengan nyala dari campuran
gas yang sesuai dengan unsur yang dianalisa.
3.
Persyaratan bila menggunakan pelarut organik :
·
Tidak mudah meledak bila kena panas
·
Mempunyai berat jenis > 0,7 g/mL
·
Mempunyai titik didih > 100 ºC
·
Mempunyai titik nyala yang tinggi
·
Tidak menggunakan pelarut hidrokarbon
Pemilihan Nyala :
Dalam analisis aas biasanya ada empat jenis nyala yang didasarkan pada
sifat-sifat unsur karena dari keempat jenis nyala tersebut sealin berbeda dalam
suhu nyala juga berbeda dalam daya perduksi, transmitans, dsb. Keempat nyala
terebut yaitu :
a.
Nyala Udara-Asetilen
untuk analisis aas yang
paling sesuai dan paling umum digunakan adalah nyala udara asitilen. Akan
tetapi unsur-unsur yang oksidanya mempunyai energi disosiasi tinggi tidak
mungkin dianalisis dengan nyala ini karena pada suhu rendah akan menghasilkan
sensitivitas yang rendah. Nyala udaraa-asitilen mempunyai transmitan rendah
pada daerah panjang gelombang yang pendek ( ultraviolet).
b.
Nyala N2O-Asitilen
suhu nyala ini sangat
tinggi akrena dinitrogen oksida mempunyai daya pereduksi yang kuat sehingga N2o
asiltilen dapat digunakan untuk analisis yang unsur-unsurnya sulit diuraikan
atau sulit dianalisis dengan nyala lain. Jika unsur-unsur yang seuai dengan
nyala udara-sitilen dilakukan analisis dengan nyala ini maka asensitivitasnya
akan menurun, hal ini disebabkan oleh jumlah atom dalam keadaan terekitasi
bertambah sedangkan atom-atom dalam keadaan dasar menurun dan jumlah atom-atom
yang terurai akan terionisasi lebih lanjut oleh kenaikan suhu
c.
Nyala Udara-Hidrogen
dibandingkan dengan nyala udara asitilen nyala ini mempunyai transmitan
yang baik pada daerah panjang gelombang pendek yaitu unuk analisis spektrum
pada daerah 230 nm. Nyala udara ini efektif untuk analisis unsur Pb, Cd, Sn,
dan Zn selain sesuai nyala ini mempunyai sensitivitas yang tinggi dengan unsur
diatas. Tetapi nyala ini lebih rendah sedikit daripada nyala udara-asitilen sehingga
cendrung lebih banyak mengakibatkan interfernsi.
d.
Nyala Argon-Hidrogen
nyala ini mempunyai transmitan yang lebih baik daripada nyala
udara-hidrgen pada daerah panjang gelombang pendek, nyala ini sesuai untuk
analisis unsur As (192,7 nm) dan Se (196 nm). Akan tetapi karena suhu nyala
yang sangat rendah memungkinkan adanya interferensi yang besar.
2.
Atomisasi
tanpa nyala
Atomisasi tanpa nyala dilakukan dengan mengalirkan energi listrik pada
batang karbon (CRA – Carbon Rod Atomizer) atau tabung karbon (GTA – Graphite
Tube Atomizer) yang mempunyai 2 elektroda. Sampel dimasukan ke dalam CRA atau
GTA. Arus listrik dialirkan sehingga batang atau tabung menjadi panas (suhu
naik menjadi tinggi) dan unsur yang dianalisa akan teratomisasi. Suhu dapat
diatur hingga 3000 ºC. pemanasan larutan sampel melalui tiga tahapan yaitu :
·
Tahap pengeringan (drying) untuk menguapkan
pelarut
·
Pengabuan
(ashing), suhu furnace dinaikkan bertahap sampai terjadi dekomposisi dan
penguapan senyawa organik yang ada dalam sampel sehingga diperoleh garam atau
oksida logam
·
Pengatoman (atomization)
3.
Atomisasi
dengan pembentukan senyawa hidrida
Atomisasi dengan pembentukan senyawa hidrida dilakukan untuk unsur As,
Se, Sb yang mudah terurai apabila dipanaskan pada suhu lebih dari 800 ºC sehingga
atomisasi dilakukan dengan membentuk senyawa hibrida berbentuk gas atau yang
lebih terurai menjadi atom-atomnya melalui reaksi reduksi oleh SnCl2 atau
NaBH4, contohnya merkuri (Hg).
Pada atomisasi dengan
nyala, larutan sampel diaspirasikan ke suatu nyala dan unsurunsur di dalam
sampel diubah menjadi uap atom sehingga nyala mengandung atom unsur-unsur yang
dianalisis. Beberapa diantara atom akan tereksitasi secara termal oleh nyala,
tetapi kebanyakan atom tetap tinggal sebagai atom netral dalam keadaan dasar (ground
state). Atomatom ground state ini kemudian menyerap radiasi yang
diberikan oleh sumber radiasi yang terbuat oleh unsur-unsur yang bersangkutan.
Panjang gelombang yang dihasilkan oleh sumber radiasi adalah sama dengan
panjang gelombang yang diabsorbsi oleh atom dalam nyala. Absorbsi ini mengikuti
hukum Lambert-Beer, yaitu absorbansi berbanding lurus dengan panjang nyala yang
dilalui sinar dan konsentrasi uap atom dalam nyala. Kedua variabel ini sulit
untuk ditentukan tetapi panjang nyala dapat dibuat konstan sehingga absorbansi
hanya berbanding langsung dengan konsentrasi analit dalam larutan sampel.
Sumber atomisasi dibagi
menjadi dua yaitu sistem nyala dan sistem tanpa nyala. Kebanyakan instrumen
sumber atomisasinya adalah nyala dan sampel diintroduksikan dalam bentuk
larutan. Sampel masuk ke nyala dalam bentuk aerosol. Aerosol biasa dihasilkan
oleh nebulizer (pengabut) yang dihubungkan ke nyala oleh ruang penyemprot (chamber
spray). Jenis nyala yang digunakan secara luas untuk pengukuran analitik adalah
udara-asetilen dan nitrous oksida-asetilen. Dengan kedua jenis nyala ini,
kondisi analisis yang sesuai untuk kebanyakan analit dapat ditentukan dengan
menggunakan metode-metode emisi, absorbsi dan juga fluorosensi.
Prinsip dari SSA, larutan
sampel diaspirasikan ke suatu nyala dan unsur-unsur di dalam sampel diubah
menjadi uap atom sehingga nyala mengandung atom unsur-unsur yang dianalisis. Beberapa
diantara atom akan tereksitasi secara termal oleh nyala, tetapi kebanyakan atom
tetap tinggal sebagai atom netral dalam keadaan dasar ( ground state ).
Atom-atom ground state ini kemudian menyerap radiasi yang diberikan oleh
sumber radiasi yang terbuat dari unsur-unsur yang bersangkutan. Panjang
gelombang yang dihasilkan oleh sumber radiasi adalah sama dengan panjang gelombang
yang diabsorbsi oleh atom dalam nyala.
referensinya dari mana ya kalo boleh tau?
BalasHapus